研究開発部　大石 一城

実習の背景と目的

電気通信大学の日野 豊さんをCROSS研究生として受け入れました。日野さんは大型実験施設での実験は今回が初めての経験となります。本実習では、J-PARC MLFにある中性子小角・広角散乱装置「大観」を用いた実験への参加、および取得したデータの解析コード作成を主軸に、試料環境機器の操作や物性測定など、多角的な実習を行いました。

予期せぬトラブルから学んだ「試料環境」の重要性

2024年6月末、日野さんは冷凍機を用いた実験に参加予定でしたが、直前に中性子源の不具合によりビームが停止。残念ながら中性子を用いた測定は実施できませんでした。しかし、この期間を無駄にせず、座学によるJ-PARCや「大観」の解説に加え、急遽「4T超伝導磁石」の冷却試験に立ち会ってもらいました。ビームが出ている時だけが実験ではなく、それを支える試料環境機器の準備と試験がいかに重要であるかを、実体験として学んでもらう機会となりました。
2024年度後半は中性子源の不具合により2024B期がキャンセルされるという不運も重なり、日野さんにとっては「消化不良」な1年目となってしまいました。そこで、心機一転、2025年度も継続してCROSS研究生として受け入れることになりました。

念願のオペランド実験とPythonによるデータ解析

2025年度はついに中性子を用いた実習が本格化しました。5月と1月には、「大観」にてナトリウムイオン電池負極材料の「オペランド中性子小角・広角散乱実験」に参加。初めてのビーム実験にわくわくしつつ、装置の操作や試料の設置など、現場での作業に真剣に取り組んでもらいました。11月には、オペランド実験の精度を高めるため、各構成要素（電極、セパレーター、電解液等）の基礎測定も実施しました。
データ解析においては、Google Colabを用いたPythonによる解析コードの作成に挑戦してもらいました。プログラミングは未経験とのことでしたが、先行研究（ハードカーボン）の結果を参考に、Zoomでのリモート打ち合わせや、CROSSおよび電気通信大学での対面打ち合わせを重ね、自力で解析・プロットまで行えるようになりました。粘り強くコードに向き合う姿勢には、指導側としても感銘を受けました。

多角的な経験と今後の期待

中性子実験の合間には、ユーザー実験準備室のPPMS（³He冷凍機）を用いた比熱・電気抵抗率測定も実施し、さらに11月には「第14回AONSA中性子スクール/第9回中性子・ミュオンスクール」にも参加しました。中性子科学の基礎から応用まで、幅広く吸収してくれたと感じています。
大学の研究室とはスケールも手法も異なる大型実験施設での実験には、楽しさだけでなく、特有の大変さもあったはずです。この約1年9ヶ月間の経験を、ぜひ今後の研究生活に活かしてほしいと願っています。日野さんからは、2026年度もCROSS研究生として中性子実験に従事したいとの提案がありましたので、今年も一緒に実験を実施できることを楽しみにしています。
最後に、「自分も大型実験施設で中性子実験をやってみたい！」と興味を持たれた学生さんがいらっしゃれば、ぜひお気軽にCROSSまでご連絡ください。

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研究開発部　大石 一城

実習の背景と目的

スペインのサラゴサ大学より、博士課程に在籍するPedro氏をCROSS研究生として受け入れました。彼は既に放射光施設でのオペランド実験経験を有していましたが、今回はJ-PARCの小角・広角中性子散乱装置「大観」を用いた実験と解析技術の習得が大きな目的でした。特に、我々が開発した独自のオペランド中性子小角・広角散乱実験用電池セルを用い、彼自身の研究テーマであるシリコン系負極材料の挙動を解明することを目指しました。

徹底した事前準備と「現場」の難しさ

在初期には、J-PARCおよび「大観」の装置特性に関する講義を行い、解析ソフト「空蝉（Utsusemi）」を用いたデータリダクションの習得を進めました。実験準備として、共同研究先である東京理科大学の駒場研究室を訪問しました。同研究室のグローブボックスをお借りし、我々が開発した中性子実験用電池セルへの電池組み込みを行いました。CROSSに持ち帰り、いざ充放電試験を試みましたが、移動中の微細な振動等でショートが発生したか、正常な動作に至りませんでした。この特殊セルの取り扱いの難しさと、繊細な習熟が必要であることを再認識する、貴重な「失敗の経験」となりました。

ビーム停止という試練とスクールでの交流

2024B期、Pedro氏のメインイベントである中性子実験を目前に、中性子源の交換トラブルによりビームタイムが全てキャンセルとなる事態に見舞われました。彼自身の試料での実験がJ-PARCで実現できなかったことは、指導する側としても非常に悔やまれる出来事でした。
しかし、彼はこの状況でも前向きに活動を続けました。同時期にJ-PARCで開催された「第8回中性子・ミュオンスクール」に参加し、中性子およびミュオンの講義を受講。ビーム停止中の実習ではありましたが、冷凍機への試料マウントや既存データを用いた解析手法を学び、将来の実験への基礎を固めました。

科学を通じた国際交流と絆

滞在期間中は、研究以外での交流も深まりました。11月のPedro氏の誕生日には、地元のクラフトビール店で祝宴を開きました。同時期に弘前大学から来ていたCROSS研究生の難波君や茨城大学の先生方も加わり、国籍や所属を超えた賑やかな交流の場となりました。また、彼の指導教官であるJavier Campo教授がCROSSを訪問された際も、地元の美味しいお酒と料理を囲み、多様な専門分野の研究者が集う素晴らしいネットワーキングの機会となりました。

未来へ続く成果

滞在中にJ-PARCでの測定は叶いませんでしたが、我々のオペランド電池セル一組をスペインへ持ち帰ってもらい、条件の最適化を継続することとしました。
研修終了後になりますが、持ち帰ったセルを用いて2025年10月にフランスのILL（ラウエ・ランジュバン研究所）にて中性子実験を実施しました。私も初めてのILLでの実験に、Pedro氏以上に興奮しました。現在、Pedro氏はその成果を携え、博士論文の最終審査に向けて準備を進めています。
今回の滞在が、彼のキャリアの重要な一歩となったことを嬉しく思うとともに、次回こそはJ-PARCでの実験を共に楽しめる日が来ることを心待ちにしています。

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CROSS研究生滞在報告　東海大学 原氏

【テーマ：中性子・X線反射率法によるアモルファスGeS₂への銀のフォトドーピングの研究】

安全管理室、（兼）研究開発部　坂口佳史

原竜弥さんは、東海大学渋谷猛久教授研究室在籍の修士1年生です。中性子・X線反射率法によるアモルファスGeS₂への銀のフォトドーピングの研究を行っています。昨年度は学部4年生でCROSS研究生研修に参加し、大学で測定したX線反射率測定結果の解析を行いました。今回は、今年2月にBL17（写楽）で行った中性子反射率測定の結果を解析するため、8月26日（月）から30日（金）にいたる5日間、CROSS研究生研修に参加いたしました。

実習・学習内容

原さんが研究対象としている「アモルファスGeS₂への銀のフォトドーピング」というのは、銀／アモルファスGeS₂の二層膜に光を照射すると、銀がGeS₂層内にドープされるという現象です。ドーピングというと「不純物」レベルの量を連想しますが、ここでは、「不純物」のレベルを大幅に超え、反応は銀層がすべてなくなるまで進み、反応層における銀の組成比は30%程度までにおよびます。原さんは、この光反応による膜構造の変化を、時間分解中性子反射率測定により調べようとしています。このように光照射中の時間変化を調べることができるのは、大強度パルス中性子を有するMLFだからこそです。

解析にあたっては、測定時間中の散乱中性子１個１個に中性子パルス番号と飛行時間がタグ付けされたデータセットから、ある時間領域における飛行時間ヒストグラムをとりだす、「データリダクション」から行いました。これにより、時間分解された中性子反射率の“生データ”が切り出されます。そして、これを中性子反射率に変換します。次に、この中性子反射率データがどのような膜構造プロファイルで再現されるのかを、専用のフィッティングソフト（Motofit）を用いて調べます。これにより、光照射によって膜構造がどのように変わるのかがわかるようになります。

CROSS 研究生実習を終えて

刻一刻と変化する中性子反射率の変化を追うため、解析する中性子反射率データの数は多く、また、予想する変化とは違っていることがフィッティング解析の過程でわかってくるため、中性子反射率プロファイルを再現する膜構造を見つけ出すのに試行錯誤を繰り返しました。そのため、５日間という研修期間はあっという間に過ぎ去ってしまいました。目標としていた３試料の解析を終わらせることはできませんでしたが、１試料については、時間変化のデータ解析を完了させることができました。猛暑の中、朝から晩までよく頑張ったと思います。今回の研修を通じ、“解析の勘所”を掴んでいただけましたので、この経験を活かし、大学に戻った後、残り２つの試料についてもデータ解析を完了させていただくことを期待しております。（後記：11月には、残り２つの試料の解析も終え、今回の実験の解析が完了いたしました！）<br>
尚、今回、データリダクションにあたり、解析情報グループの笠井聡さんには大変お世話になりました。この場を借りて御礼申し上げます。

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研究開発部　阿久津 和宏

京都大学 工学研究科 修士課程1年 田端 伊織さんが、CROSS中性子科学センター研究生として、2024年6月3日（月）〜6月7日（金）に、柔軟性イオン結晶試料の合成技術を確立するとともに、中性子反射率法によるIPC/電極界面構造解析の予備実験の実施に取り組みました。

実習内容

今回の実習では、初日に実習全体のスケジュール作成と各種安全教育を行い、実習の前半はIPCの重水素化実験と薄膜試料合成の条件検討、実習の後半は中性子反射率実験及びデータ解析を実施することになりました。2日目からはIPCの重水素化実験と薄膜試料合成の条件検討を同時並行で行いましたが、どちらの実験も想定外の事態が発生し、実験計画の大幅な見直しが必要となりました。IPCの重水素化は断念しましたが、IPC薄膜試料作製については成膜温度条件を細かく調べることで、中性子反射率実験が可能なレベルの試料を作製することができました。

実習4, 5日目にはBL17写楽にて中性子反射率実験を行い、有意義なデータを得ることが出来ました。また、6月10日には実習報告会を開催し、柴山センター長を始めとした参加者と発表内容に関する討論やIPC試料の応用に関する有意義な意見交換を行いました。

CROSS研究生実習を終えて

田端さんには、実習初日に全体のスケジュールを立てて貰い、それに従って試料重水素化等の実験を進めました。試料作製では想定外の事態が発生し実験計画の大幅な見直しが必要となりましたが、田端さんはIPC薄膜試料の成膜温度条件を細かく調べることで問題を解決し、最終的には中性子反射率実験に必要な試料を準備することが出来ました。実習後半の中性子反射率実験は予定通り実施し、当初の目的であったIPC/電極界面構造解析のための予備実験は滞りなく終了しました。今回の実習では、IPC重水素化方法の開拓などの新たな課題が表面化しましたが、今回の実習で得られた知見を今後の大学での取り組みに役立てて頂けたら幸いです。

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研究開発部　花島　隆泰

実習・学習内容

• 偏極中性子反射率の入門編、磁気構造モデルの構築およびフィッティング解析
• ビームラインおよび偏極中性子反射率の試料磁場環境の見学
• ビームタイム申請に向けた研究テーマ、試料の検討
• 固液/液液/気液界面の研究紹介とディスカッション

CROSS研究生実習を終えて

2023年9月11日から9月15日までの5日間、九州大学 吉武研究室より、今村 謙吾さん (学部3年)、綿谷 敦志さん (修士2年)、外園 駿介さん (学部4年)、石松 佳樹さん (学部4年) と吉武剛先生 (教授) がCROSS 中性子科学研究センターに来所し、偏極中性子反射率利用の基礎、データ解析を学び、研究検討を行いました。

今村さんは、高専から編入してきて、吉武研究室で研究を開始するタイミングであり、研究テーマは「偏極中性子反射率によるダイヤモンドスピン流の検出」です。綿谷さんは吉武研ですでにこのテーマで成果を出し、今村さんに研究テーマを引き継ぐ予定です。

実習中、学生たちが次々に体調を崩したため実習を中断し、1.5か月後にwebミーティングで実習報告会を行い、実習をまとめました。慣れない研究分野でしたが、最期まであきらめずに実習をマスターし、研究プレゼンテーションを行いました。今回の実習で得た知識と経験を今後の中性子実験にも活かしていかれることを期待しています。

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• 中性子科学センター研究生

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研究開発部　坂口 佳史

原竜弥さんは、今年4月に東海大学渋谷猛久教授の研究室に配属された東海大学工学部光・画像工学科の4年生です。昨年度、修士２年生でCROSS研究生として3度CROSSに滞在された能登勇真さんの後を継ぎ、中性子・X線反射率法によるアモルファスGeS₂への銀のフォトドーピングの研究を行っています。その原さんが、2023年7月24～28日にCROSS研究生としてCROSSに滞在し、中性子・X線反射率の基礎とX線反射率解析について学ばれました。

原さんを含む渋谷研のグループは、当初、4月または6月にBL17（写楽）での実験に参加する予定でした。しかしながら、相次ぐJ-PARCでの火災事故のため実験がキャンセルとなり、J-PARC MLFに来るのは今回が初めてとなりました。初日は、BL17をはじめ、MLFの様々な中性子実験装置を見ていただきました。その後、中性子・X線反射率の基礎をマンツーマンの講義で学んでいただきました。

2～4日目は、東海大学で測定されたX線反射率データの解析を行いました。東海大学では、光照射とX線反射率測定を繰り返す測定システムを用い、銀/アモルファスGeS₂二層膜への光照射時間に伴うX線反射率変化が調べられました。試料は各層の厚みや熱処理条件の違うものが複数準備され、それらを測定されましたが、今回は、それら試料の光照射前後のX線反射率データの解析と、２つの試料のX線反射率データの光照射時間変化について調べました。研究室に配属されてから4ヵ月足らずと、わからないことが多かったことと思いますが、膨大な量の光照射時間変化データについて、一つ一つ理解し、納得しながら、よく頑張って解析されたと思います。

最終日は、午後の報告会のため発表用ファイルの作成を行いました。これまで、大学でのパワーポイントを用いた発表を行ったことはないと伺いましたが、報告会では十分に準備され上手に発表されていました。

2023B期には中性子反射率実験が予定されています。今回の研修で得た知識と経験を今後の中性子実験にも活かしていかれることを期待しています。

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研究開発部　大石一城

2023年4月～7月の3か月にわたり、マドリード・コンプルテンセ大学 博士課程のDhoha Alshalawiさんが、CROSS研究生としてJ-PARC物質・生命科学実験施設（MLF） BL15中性子小角・広角散乱装置「大観」での中性子実験、及び、BL20 iMATERIAで昨年度測定した実験データの解析に取り組みました。

Dhohaさんはサウジアラビアのご出身とのことで、来日後には自己紹介セミナーを開催し、ご自身の研究内容の紹介のほか、サウジアラビア及びスペインの紹介をしてもらいました。サウジアラビアは同じアジアではありますが、訪問する機会が稀な国でもあり、聴衆の皆さんも興味深く聞き入っていました。こちらの記事も参照ください。

さて、Dhohaさんには、2つの研究テーマに取り組んでもらいました。一つ目は、スペインのサラゴサ大学のJavier Campo教授との共同研究で行っている「カイラル磁性体の研究」です。6月8日から15日の期間、BL15大観にて中性子小角散乱実験に取り組みました。実験では、7 T超伝導マグネットを用いて交流帯磁率で観測された低温・高磁場相における新しい相を調べる実験を実施しました。また、二つ目のテーマは、2023年1月にBL20 iMATERIAで測定したデータの解析です。実験時にはDhohaさんは来日されず、Dhohaさんが作製した試料をCampo教授が持参して実験しました。このテーマは、Dhohaさんの博士論文テーマである量子スピン液体に関連します。結晶構造解析には、茨城大学フロンティア応用原子科学研究センターの星川晃範准教授に議論に加わっていただきました。星川先生の適切な助言のもと解析を行うことにより、データをまとめることができました。

7月11日には、3か月間のCROSS研究生のまとめとして、成果発表会を行いました。Dhohaさんは、この滞在中に初めて中性子実験を経験し、大学の研究室での実験とはまた一味違う体験ができ、大型実験施設の面白さや大変さを実感できたのではないかと思います。帰国後は、博士論文審査会に向けて集中されるとのことでした。この3か月間で得たiMATERIAの解析結果を十分に活用してほしいです。

Dhohaさんは今回、初めての来日でした。CROSS及びJ-PARCでの研究活動に加え、日本文化を積極的に体験されていました。また、CROSSのメンバーの方にも、研究活動のみならず週末のイベントなどご協力いただきました。この場をお借りしまして、感謝申し上げます。

Dhohaさんの来日により、CROSSとサウジアラビア・スペインとの交流の機会が生まれました。CROSS及びJ-PARCで過ごした3か月の経験がDhohaさんのこれから研究生活を進めていくうえで少しでもお役に立てれば幸いです。

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• 中性子科学センター研究生

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研究開発部　阿久津 和宏

京都大学 工学研究科 博士課程2年 石井 浩介さんが、CROSS中性子科学センター研究生として、2023年5月15（月）〜5月19日（金）及び6月27（火）〜7月1日（土）に重水素化物合成の実習を行い、自身の中性子反射率実験に使用する重水素化イオン液体の合成法の共同開発に取り組みました。

実習内容

今回の実習は1週間×2回の実習であり、実習の前半は重水素化イオン液体合成のための条件検討、中盤から後半にかけては重水素化イオン液体の大量合成実験を予定していました。

1回目の実習では、初日に実習全体のスケジュール作成を行い、夕方からは1回目の重水素化実験を実施しました。1回目の実験で得られたイオン液体の重水素化率は13%程度と想定よりも大幅に低く、想定外の結果となりました。この結果を受けて実験が不調であった要因を推定し、2回目の実験では実験試料の組成を変えて重水素化に再挑戦しました。その結果、2回目の実験では重水素化率が93%程度のイオン液体が合成できたことを確認しました。イオン液体の重水素化率が改善し、重水素化イオン液体の大量合成の道筋が見えてきたところで1回目の実習は終了となりました。

2回目の実習では重水素化イオン液体の大量合成を連続で実施し、その結果30g程度の重水素化イオン液体を得ることが出来ました。また、6月28日には実習報告会を開催し、柴山センター長、西准教授（京都大学）ら参加者と発表内容に関する討論や重水素化技術に関する有意義な意見交換を行いました。

CROSS研究生実習を終えて

石井さんには、事前に計画した実験方法に従って重水素化実験を実施して貰いましたが、1回目の実験で得られたイオン液体の重水素化率は13%程度と見積もられました。この値は想定よりも大幅に低く、その要因を突き止める必要に迫られました。石井さんは1回目の実験で反応効率が低かった要因をNMR及び蛍光X線による分析で推定し、重水素化の実験条件に修正を加えました。その結果、最終的には重水素化率は93%まで改善し、30gを超える量の大量合成にも成功しました。実習開始当初は想定外のトラブルに見舞われましたが、最終的には目標としていた重水素化イオン液体の大量合成を達成できました。なお、今回の実習合成した重水素化イオン液体は2023年度後半に予定している中性子反射率の研究で活用される予定であり、新奇成果の創出に繋がる見込みです。

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