Aragon Nanoscience and Materials Institute, CSIC-University of Zaragoza
Pedro Antonio Alonso Sánchez

My name is Pedro Alonso Sánchez and I am a PhD student at the Aragon Nanoscience and Materials Institute, join research center between the CSIC and the University of Zaragoza, under the supervision of Prof Javier Campo and Dr Federico Cova. I carried out a research stay at CROSS from October 21st to December 20th, 2024, under the supervision of Dr. Kazuki Ohishi.

The main objective of the stay was to prepare and optimize an accepted operando neutron scattering experiment for battery systems using Small and Wide-Angle Neutron Scattering (SANS/WANS) with the aim of studying the evolution of morphology and porosity in diatom algae used as silicon source for anodes in Li-ion batteries. The experiment was planned to be performed at the TAIKAN beamline of the Materials and Life Science Experimental Facility (MLF) after the stay.

During the stay, the MLF source was temporarily unavailable due to technical issues. As a result, the work, initially focused on performing SANS/WANS measurements of different battery components to optimize the cell configuration for the operando experiment, shifted towards theoretical preparatory aspects of the experiment. In particular, a solid understanding of neutron scattering techniques, especially SANS was developed. Theoretical calculations of the scattering contributions and transmission of components in different cells to evaluate the most suitable configuration for future neutron experiments was performed. Based on this analysis, optimized cells configurations, including the selection of appropriate windows and current collectors were proposed.

In addition, I acquired expertise with a SANS-adapted operando cell that was being developed by Dr. Kazuki Ohishi for sodium-ion batteries. Previously acquired SANS data studying the structural evolution of hard carbon used as electrode in sodium batteries were analyzed. This allowed me to gain useful insights into the interpretation of operando scattering results. Subsequently, preliminary electrochemical tests using the operando cell in Li-ion configuration, in order to evaluate the performance and reliability of the cell under working conditions were performed. This work contributed to assessing the applicability of the cell design for future neutron experiments.

Besides, I gained experience in the treatment and analysis of SANS data using the software tools commonly employed at MLF, which provided me with practical skills for future SANS experiments.

Finally, I had the opportunity to attend “The 8th Neutron and Muon School”, where I acquired a broad overview of neutron- and muon-based techniques for the study of energy and magnetic related materials. As part of this school, I participated in a hands-on training using the muon spin relaxation (μSR) technique on the chiral magnet MnSi, where we investigated the transition from the paramagnetic phase to the helical magnetic phase under low magnetic field conditions.

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京都大学 工学研究科 物質エネルギー化学専攻
修士課程1年　田端 伊織

私は2024年6月3日から6月7日までの5日間、一般財団法人総合科学研究機構 (CROSS) 中性子科学センターに研究生として滞在し、実習をさせていただきました。

私は、柔粘性イオン結晶 (IPC) の界面構造について研究しています。IPCは、カチオンとアニオンのみで構成され、液体と結晶の間の温度領域に中間相（IPC相）を示す物質です。IPCは固体でありながらも柔らかく可塑性があることから、固体電解質でしばしば問題になる電極との界面接合性の問題を改善できる物質として期待されています。一方で、IPCを電気化学的に応用する上では、電極界面に形成されるIPC構造の理解が重要です。実習では、IPCの界面構造を調べるために中性子反射率（NR）測定を行いました。まずは、NRのために基板上へのIPC薄膜形成を行いました。また、重水素化は、NRにより得られた界面構造の由来の明確化に欠かせないため、IPCの重水素化も試みました。

実習では、CROSS 阿久津和宏氏の指導のもとIPCの重水素化、薄膜作成、NR測定を行いました。重水素化では、反応条件でIPCの構成アニオンが分解してしまうことがわかりました。今後は、より安定なアニオンに変更して再度重水素化を試みます。薄膜作成では、スピンコーターを用いてシリコン基板上にIPCを成膜しました。IPCの種類によっては薄膜表面に凹凸が目視で観察され、さらなる成膜条件の検討が必要なことがわかりました。

実習の後半では、作成したIPC薄膜のNR測定を行いました。IPCの種類によって、層構造が全く見られないものや明確な層構造が見られるものがありました。IPCの構成イオン種による界面構造の違いを今後さらに検討していきます。

実習の成果発表会では、本実習の成果だけでなく、京都大学で僕が進めているIPC｜電極界面のMD研究の結果についても、CROSSの方々と議論させていただきました。今後の研究の展開に活かせるアドバイスを多くいただきました。

実習中は、重水素化実験・薄膜作成・NR測定に関する実験手順や仕組みについて丁寧に指導していただきました。また、質問にも丁寧に回答していただいたため、重水素化や中性子に関する知識を多く取り入れることができました。本実習で学んだ重水素化や中性子に関する知識を今後の測定や構造解析に活かしていこうと思います。

最後になりましたが、実習を指導していただいた阿久津氏や、実習を受け入れて下さった柴山センター長はじめCROSSの方々に深く感謝申し上げます。

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九州大学 大学院総合理工学府　修士課程2年 綿谷 敦志
工学部 4年 外園 駿介
工学部 3年 今村 謙吾
工学部 4年 石松 佳樹

我々4名は2023年9月11日から9月15日までの5日間、一般財団法人総合科学研究機構（CROSS）中性子科学センターの研究生として花島隆泰研究員の指導のもと、中性子反射率の測定データから、測定試料の磁気構造を導出する方法を学びました。この体験に基づいて、今回の経験について報告いたします。

この実習で取り扱った試料は、ダイヤモンドを使用したスピントランジスタです。スピントランジスタは、従来のトランジスタとは異なり、ソース・ドレイン電極に強磁性体材料を使用するデバイスであり、ゲート電圧だけでなく、ソース・ドレイン電極の磁化状態によっても情報を保持できるため、電力の損失が発生しないデバイスを実現する可能性があります。我々は、ダイヤモンドと強磁性体のオーミック接触を利用して、ダイヤモンドへのスピン注入およびスピンの検出、そしてスピン輸送長がどの程度なのかを測定する研究を行っています。この期間の滞在で、我々は中性子反射率を使用した固体界面の測定方法について学び、他の測定方法と比較してどのような利点があるか、なにを観察できるのかを勉強する貴重な経験を得ることができました。

実習では、中性子反射率を使用して磁気構造解析の学習だけでなく、J-PARC MLF実験施設見学、研究テーマに関連する試料についてどのような測定ができるかについての議論、溶液の固液界面測定の聴講を行いました。

偏極中性子反射率を使用した磁気構造解析の学習では、中性子反射率の基本から学びました。中性子とX線の比較、中性子反射率のシミュレーション方法、測定対象についての基礎的な知識を得ました。その後、中性子反射率の解析ソフトウェアGenXの使い方や、核散乱長密度および磁気散乱長密度の導出方法について学び、不明点があるたびに丁寧に教えていただきました。

J-PARC MLF実験施設見学では、ビームラインや実験ホールを見学するとともに、実際の実験がどのように行われているか、偏極ビームを使うための磁場接続、遮蔽体について確認できました。

研究テーマについては、偏極中性子反射率解析のための構造モデルを構築し、スピン流から磁気モーメントの値を求め、偏極中性子反射率によるスピン流検出の実現可能性について議論しました。得られたシミュレーションと現状の試料サイズより、現状のままの試料では偏極中性子反射率によるスピン流検出は困難であることが明らかとなり、実際の測定に向けた試料合成の課題が明確になりました。

最後に、この実習を受け入れていただいた柴山充弘中性子科学センター長、指導していただいた花島隆泰氏に深く感謝申し上げます。また、指導教員の吉武剛教授には、中性子科学センターでの貴重な実習の機会を与えていただき、深く感謝申し上げます。

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東海大学　工学部　光画像工学科四年
原　竜弥

私は2023年7月24日から7月28日の5日間、一般財団法人総合科学研究機構(CROSS)中性子科学センターの研究生として、坂口佳史主任研究員ご指導の下、X線・中性子反射率についての講義、X線反射率データの解析の手法をご教授頂きました。ここに体験記として活動内容を報告します。

私は、X線反射率法によるアモルファス二流化ゲルマニウムへの銀のフォトドーピングの解明に取り組んでいます。フォトドーピングとは、非晶質カルコゲナイドとある種の金属に２層膜に光を照射するとカルコゲナイド中へ金属が異常拡散される現象です。Motofitという世界の諸施設でもよく用いられている解析ソフトを用いてフォトドーピングの過程を観察していたのですが、自分だけではうまく解析が進まなかったため、今回のCROSS研究生研修に応募させて頂きました。

X線・中性子反射率講義では、X線反射率のグラフがどのようなパラメータで構成されているかがわかりました。また、そのパラメータがグラフのどの部分に影響を及ぼしているのかを理論式を用いてご説明下さり、解析する際にはどのパラメータの数値に着目するべきかなどが考えやすくなりました。

予定では、X線反射率データの解析で３つのデータを処理する予定でしたが、時間が足りず、２つしかフィッティングが終わりませんでした。しかし解析を行いながら、坂口氏から様々な測定方法や、これからの実験方法、Motofitの解析結果からの考察を詳しく教えて頂けたため、これまでとは違い自分で根拠のある考察をすることができるようになりました。研修を受ける前は右も左もわからない所からスタートしましたが、今では自分でフィッティングを行い、それが正しいか否かを考えることができるようになりました。今回学んだ内容を基に、より詳細な銀のフォトドーピングの解明に向けて精進して参ります。

最後になりましたが、今回の実習を受け入れてくださいました柴山充弘中性子科学センター長、指導していただいた坂口佳史氏、お忙しい中、報告会に参加され貴重な質問ご意見を頂きました皆様方に、深く感謝致します。また、研究室でご指導いただいている渋谷武久教授（東海大学）、村上佳久博士（筑波技術大学）にも、CROSSでの貴重な経験の機会を与えていただきまして深く感謝申し上げます。

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マドリード・コンプルテンセ大学
博士後期課程3年　Dhoha Rashed Alshalawi

I am Miss Dhoha Alshalawi, a last-year doctoral student at the Institute of Applied Magnetism (IMA), Complutense University of Madrid. My research stay has been from 17^th April to 14^th July 2023. It took place at CROSS under the guidance of Dr. Kazuki Ohishi-san. Dr. Kazuki Ohishi-san gave me a hand on some parts of my thesis. Here I will focus on two parts achieved during the three-month research stay.

First part: The refinement of the crystal structure of the compound Ca₁₀Cr₇O₂₈.

In November 2021, three of my synthesized materials were measured using Time of Flight (TOF) neutron diffraction equipment iMateria BL-20 in J-PARC. The title of the measurement proposal was “Accurate determination of the atomic oxygen positions in the high quality (x=0, 1) Quantum Spin Liquids (QSL)”. The measurement was performed with the collaboration and consultation team of Dr. Kazuki Oishi-san, Prof. Akinori Hoshikawa-san, and Prof. Javier Campo.

The measurement was performed for three synthesized powder oxide Quantum Spin Liquid Materials (QSL). The measurement was aimed to confirm the crystal structure of the material and determine the oxygen positions more accurately that previously determined by X-ray Diffraction (XRD). Specifically, these samples are the pure sample of Ca₁₀Cr₇O₂₈ with a ratio (2.85), and the sample Ca₁₀Cr₇O₂₈ with impurities that synthesized with a ratio (3:1). Also, it was interesting to determine the crystal structure for the new doped sample Ca₉Na₁Cr₇O₂₈ that was synthesized for the first time.

The measurement was accomplished for the three samples for temperature range from 3 to 300 K. This measurement is essential to complete my Ph.D. thesis.

The Time of Flight Diffraction (TOFD) patterns were refined using Rietveld refinement method in FullProf software. At the beginning of the research stay, I presented my Ph.D. research work in seminar at CROSS. I presented the result obtained from the refinement and characterization TOFD patterns. Then I presented my final work and result with CROSS expert to consult and discuss and received good comments that would help me with the result and any suggestions for future work. Also, I presented refinement data in more details in private discussion meeting to group of Dr. Kazuki Oishi-san, Prof. Akinori Hoshikawa-san, and Prof. Javier Campo. These regular meetings help me to achieve the correct refinements data, determine the crystal structure, and characterize magnetic properties for the material. After that, I determined the temperature variation curves with error bars of the atomic distances and unit cell parameters. Characterizing QSL material experimentally is a complicated and challenging topic globally. These materials have unique structures and properties, and the properties behind the QSL material performance are still mysterious. During the stay, I could confirm the crystal structure and define material spin fluctuates mechanism in low temperatures.

Second part: Measuring, changing samples, and reorientation for single crystal sample of Cubic Helimagnets B20 Chiral Magnets material at TAIKAN BL-15

I discovered the neutron experimental facilities physically for the first time. I could participate in the experiment proposal titled “New topological magnetic textures of enantiopure B20 chiral helimagnets at low temperatures.”

*Research Trend, Materials, and Aim of the Measurement:

Chiral magnets, such as MnSi and Fe_1-xCo_xSi (x = 0.25), have emerged as promising candidates for novel spintronic devices due to their unique magnetic properties and topological features. These materials exhibit magnetic textures of skyrmion lattices (SkL), which are protected by topological properties and can be controlled by external factors like magnetic fields and temperature. The Dzyaloshinskii-Moriya (DM) interaction in cubic helimagnets like MnSi and Fe_1-xCo_xSi leads to the formation of canted or helimagnetic structures, including the SkL phase just below the critical temperature T_C. The main goal of the research project is to investigate and characterize a newly identified magnetic phase, termed the “B-phase,” that appears near the critical field H_c at low temperatures. The specific aim is to determine the nature of this “B-phase” by performing detailed measurements and analyzing the behavior of the magnetic helices within these materials. These materials were synthesized by Dr. Yusuke Kousaka-san.

*Measurement Techniques and Experimental Approach:

The measurement was performed using Small-Angle Neutron Scattering (SANS) experiments using the TAIKAN instrument to achieve research project goal. SANS is a powerful technique that allows for the analysis of nanoscale structures and provides insights into the arrangement of magnetic textures. The TAIKAN instrument, with its wide-q range measurement capability, is particularly suitable for studying the complex magnetic structures in MnSi and Fe_1-xCo_xSi (x = 0.25) compounds. The SANS performed experiments in the region where the “B-phase” was observed, and the obtained results indicated the presence of conical helical imprints, possibly linking the “B-phase” to the conical helix (CH) phase.

At the end of the research stay, I presented a final seminar of our achievement and result from the SANS experiment and characterization of sample Ca₁₀Cr₇O₂₈. The presented seminar to CROSS member helped me to discuss and received good comments and suggestions that would help me with improving the result and for further future work.

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京都大学 工学研究科 物質エネルギー化学専攻
修士課程2年　石井 浩介

私は2023年5月15日から5月19日と6月27日から7月1日までの計10日間、一般財団法人総合科学研究機構 (CROSS) 中性子科学センターに研究生として滞在し、重水素化物合成の実習をさせて頂きました。

私は、中性子反射率測定 (NR) を用いて、イオン液体 (IL) が固液や液液界面において形成する界面構造の電位差依存性を研究しています。ILは、二次電池や燃料電池、電気二重層キャパシタ、溶媒抽出、金属ナノマテリアル合成への応用が期待されています。それらの応用において、界面はイオン移動や電子移動が行われる電気化学反応場となります。界面構造は材料の性能に影響するため、界面構造の解析は重要な研究課題の一つとなります。
我々は、コントラスト変調NRによる界面構造の精密解析を行うことを計画しています。本実習では、コントラスト変調NRのための重水素化ILの新規合成法の開発を実施しました。

実習では、CROSS 阿久津 和宏氏の指導のもとILの重水素化と重水素化率の測定を行いました。実験の結果、90%を超える重水素化率を持つILが得られました。また、重水素化率を減少させる副反応の存在を初めて確認し、重水素化の化学反応における新しい知見を得ることができました。実習成果発表会では、CROSSの方々と本実習の成果について議論させていただきました。専門家とのディスカッションにより、重水素化物に対する理解を深めることができたうえ、実習後の展望も明確にすることができました。

実習中は重水素化反応を丁寧に指導していただき、重水素化反応だけでなく関連する分野の知識を習得することができました。その結果、上記の大きな成果を上げることができました。また、質問にも丁寧に回答していただいたため、疑問をため込むことなく実験を行うことができました。重水素化の専門家から直接指導を受けられることは、CROSSで実習を行う大きなメリットであると感じました。本実習で学んだ重水素化の知見を、今後の重水素化反応の開拓や界面構造解析に役立てていきたいと考えています。

最後になりましたが、今回実習を指導していただいた阿久津氏や、実習を受け入れて下さった柴山センター長をはじめCROSSの方々に深く感謝申し上げます。

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